Standardul HJ 1453-2026 „Calitatea apei – Determinarea Cu, Pb, Cd, Ni și Cr – Spectrofotometrie de absorbție atomică în cuptorul de grafit” a fost lansat oficial ca o bază importantă pentru detectarea metalelor grele în calitatea apei și va intra în vigoare la 1 mai 2026. Acest standard oferă specificații tehnice autorizate și fiabile pentru determinarea acestor cinci elemente cheie ale metalelor grele în apele de suprafață, apele subterane, apele uzate menajere și apele uzate industriale. Având în vedere o supraveghere mai strictă și nevoile de detectare a standardelor mai ridicate, spectrofotometria de absorbție atomică în cuptorul de grafit va deveni un mijloc important de sprijin pentru monitorizarea calității apei prin utilizarea metalelor grele, datorită sensibilității sale ridicate, limitei de detecție scăzute și caracteristicilor mature și stabile.
Spectrofotometru de absorbție atomică BFRL WFX-220A
1 Experiment
1.1 Pregătirea instrumentului și a reactivilor
Spectrofotometru de absorbție atomică WFX-220A: BFRL;
Digestor cu microunde și încălzitor electric cu control inteligent al temperaturii: Yiyao Technology, M3;
Soluție standard de Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/mL); Acidul azotic, acidul clorhidric și azotatul de paladiu au toate o puritate superioară.
1.2 Pregătirea probei
După recoltarea probei, adăugați o cantitate adecvată de acid azotic pentru a ajusta aciditatea la pH ≤ 2, depozitați proba într-un loc întunecat și măsurați-o în termen de 40 de zile.
Se măsoară cu precizie 25,0 mL de probe de apă de suprafață într-un rezervor de digestie cu microunde, se adaugă 3 mL de acid azotic și 1 mL de acid clorhidric și se pun într-un digestor cu microunde pentru digestie (Tabelul 1). După digestie, se răcește la temperatura camerei, se plasează pe un digestor termic electric și se evaporă soluția până se usucă aproape complet. Se îndepărtează și se răcește, se spală peretele interior cu acid azotic 1% de cel puțin 3 ori, se transferă într-un tub colorimetric de 25 ml, se diluează volumul cu acid azotic 1% până la nivelul reticulei, se agită bine și se testează.
Tabelul 1 Procedura de încălzire prin digestie cu microunde
| Temperatura de digestie | Timp de încălzire (min) | Timp de menținere (min) |
| Temperatura camerei → 120 ℃ | 0 | 3 |
| 120→150℃ | 0 | 3 |
| 150→180℃ | 0 | 20 |
1.3 Condiții experimentale
Pentru analiză s-a utilizat spectroscopia de absorbție atomică, iar condițiile de referință ale instrumentului sunt prezentate în Tabelul 2 de mai jos.
Tabelul 2 Condiții de referință ale instrumentului cuptorului de grafit
| Element | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Curentul lămpii | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Lungime de undă | 324,7 | 283,3 | 228,8 | 232 | 357,9 |
| Lățime de bandă spectrală | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Temperatura de uscare (℃) / Timp (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Temperatura de ardere (℃) / Timp (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Temperatura de atomizare (℃) / Timp (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Volumul injectat (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Volumul injecției de ameliorator de matrice (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Metoda de corecție a fundalului | Lampă cu deuteriu | Lampă cu deuteriu | Lampă cu deuteriu | Lampă cu deuteriu | Lampă cu deuteriu |
Configurația amelioratorului de matrice: se cântăresc 0,1 g de nitrat de paladiu, se adaugă 1 ml de acid azotic (2.1) pentru a se dizolva și se setează volumul la 100 ml cu apă de laborator.
Trasarea curbelor de lucru: Soluțiile standard de Cu, Pb, Cd, Ni și Cr (1000 μg/mL) disponibile comercial au fost diluate pas cu pas, preparate în 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L și 10 μg/L din soluția de utilizare, iar curba de configurare a diluției într-un singur punct a fost realizată cu un autosampler.
2 Rezultate și discuții
În condițiile experimentale selectate, relația liniară a fost bună la 0~50μg/L pentru Cu, 0~10μg/L pentru Pb, 0~1μg/L pentru Cd, 0~30μg/L pentru Ni și 0~10μg/L pentru Cr, putând ajunge la mai mult de 0,999; Curba de calibrare este prezentată în Figura 1~Figura 5 de mai jos.
Fig. 1 Curba de calibrare a Cu
Fig. 2 Curba de calibrare a plumbului
Fig. 3 Curba de calibrare Cd
Fig. 4 Curba de calibrare Ni
Fig. 5 Curba de calibrare Cr
Soluția martor a fost preparată conform metodei experimentale și au fost efectuate 11 măsurători, iar limita de detecție a metodei de calcul a fost de 17,34 pg pentru Cu, 1,51 pg pentru Pb, 0,42 pg pentru Cd, 17,77 pg pentru Ni și 1,28 pg pentru Cr.
Probele de apă de suprafață tratată au fost testate în anumite condiții experimentale, iar rezultatele testelor sunt prezentate în Tabelul 3 de mai jos.
Tabelul 3Rezultatele determinării probelor de apă de suprafață
| Element | Eșantionul 1 | Eșantionul 2 | ||
| Valori măsurate (μg/L) | Rată de recuperare crescută (%) | Valori măsurate (μg/L) | Rată de recuperare crescută (%) | |
| Cu | 18,7 | 94,5 | 24.2 | 92.1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1.4 | 99,6 |
| Cd | <0,06 | 91,2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7.9 | 102.3 | 8.2 | 97,4 |
| Cr | 1.3 | 105,5 | 1.8 | 96,9 |
Materialele de referință Cu, Pb, Cd, Ni și Cr au fost testate de 7 ori consecutiv, iar rezultatele testelor sunt prezentate în Tabelul 4 de mai jos.
Tabelul 4Rezultate pentru materiale de referință pentru Cu, Pb, Cd, Ni și Cr
| element | număr | valoare calibrată (μg/L) | Măsurători (μg/L) | Abaterea standard relativă (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522,00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1,5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253,4 | 2.6 |
Din tabelele 3 și 4, recuperarea concentrațiilor crescute de Cu, Pb, Cd, Ni și Cr în proba de apă de suprafață este de 91,2%~105,5%, iar deviația standard relativă a probei standard este de 1,5%~2,6% pentru 7 măsurători paralele.
3 Concluzie
Conform cerințelor „Standardului de calitate a mediului pentru apele de suprafață” (GB 3838-2002), conținutul de Cu, Pb, Cd și Ni din apa de suprafață îndeplinește standardul pentru apă din Clasa II. De data aceasta, s-a utilizat spectrofotometrul de absorbție atomică WFX-220A pentru a determina Cu, Pb, Cd, Ni și Cr, cu referire la HJ 1453-2026 „Determinarea Cu, Pb, Cd, Ni și Cr în calitatea apei prin spectrofotometrie de absorbție atomică în cuptor de grafit”, iar rezultatele privind nivelul limită de detecție, acuratețea și precizia probei au fost satisfăcătoare.
Spectrofotometrul de absorbție atomică WFX-220A are sensibilitate ridicată, precizie bună și o gamă largă de aplicații. Cel mai mare punct forte al său este gradul ridicat de automatizare, cuptorul cu flacără și grafit putând realiza comutare automată cu un singur clic, combinat cu controlul debitului de înaltă precizie și software inteligent cu bază de date expertă încorporată, operare ușoară și eficientă. În același timp, instrumentul adoptă un design modular pentru întreținerea zilnică și are multiple interblocări de siguranță și protecție a controlului temperaturii care combină software-ul și hardware-ul pentru a asigura o funcționare fără probleme. În plus, acceptă și metoda flăcării la temperatură înaltă, metoda hidrurii și o varietate de extensii pentru autosampler, care pot satisface pe deplin nevoile analizei metalelor în protecția mediului, alimente și medicină și alte domenii.
Data publicării: 15 mai 2026